苯乙烯和异戊二烯改性间戊二烯树脂
的研究—之一：
本研究以苯乙烯（St）和异戊二烯（IP）为改性剂、无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂，采用阳离子共聚法合成了PD树脂；通过探讨各组分掺量和共聚条件对PD树脂性能的影响，有望优选出HMA（热熔胶）增黏用PD树脂的最佳合成工艺条件。
试验原料：
粗PD（间戊二烯）[含不低于70%PD、17.4%CP（环戊烯）和不高于0.5%CPD（环戊二烯）]，工业级，山东玉皇化工有限公司；异戊二烯（IP），分析纯（99%），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；三氯化铝（AlCl3），工业级（≥98.8%），宁波巨化化工科技有限公司；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA），工业级（牌号韩华，28%），韩华石油化学株式会社；微晶蜡，工业级（熔点68℃），中石化河南油田分公司南阳石蜡精细化工厂；苯乙烯（St）、环己烷、苯胺、甲基环己烷、二甲苯、双丙酮醇、石油树脂、氢化钙（CaH2）、氢氧化钠（NaOH），化学纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；四氢呋喃（THF），光谱级，美国斯百全化学及实验室产品有限公司。
试验仪器：
GHS-1L型高压反应釜，威海化工机械有限公司；UltraScanProD65型测色仪，美国HunterLab公司；Anton-PaarRKA5型自动软化点仪，奥地利安东帕公司；型液相色谱仪（MIXED-E型GPC柱：Plgel-3μm）、B型气相色谱仪，安捷伦科技有限公司；BrookFeildDV2T型熔融黏度计，美国博勒飞公司。
试验制备
3.1原料预处理
粗PD和IP，通过常压蒸馏脱除低聚物和阻聚剂，使胶质浓度小于10mg/kg；St，经减压精馏后脱除阻聚剂，待用；其他所有原料及环己烷，用CaH2脱水至水分50mg/kg后，待用。1.3.2PD树脂的合成常温时向反应釜内加入适量的环己烷，然后投入催化剂（无水AlCl3），搅拌3～5min，使物料混合均匀；用柱塞式压缩泵向反应釜中投入St、IP和粗PD等（投料速率为0.3L/h），在一定温度条件下恒温反应若干时间，得到聚合液；产物经5%NaOH溶液碱洗若干时间（脱除催化剂）、水洗至树脂液为中性、~℃蒸馏脱除溶剂及低聚物等处理后，即可。
测试或表征
（1）软化点：按照GB/T—标准进行测定。
（2）色度：按照GB/T—标准进行测定。
（3）熔融黏度：按照ASTMD—标准进行测定。
（4）Mn[数均Mr（相对分子质量）]、Mw（重均Mr）和Mz（Z均Mr）及其分布：采用GPC（凝胶渗透色谱）法进行测定（溶剂为THF，流速为1.0mL/min）。
（5）蜡雾点：按照m（EVA）∶m（石油树脂）∶m（微晶蜡）=30∶45∶25比例，将上述物料置于试管中混合均匀，加热至澄清后搅拌冷却，并以混合物出现雾状时的初始温度作为衡量指标。
（6）混合甲基环己烷苯胺点（MMAP）：按照适当配比制成PD树脂-苯胺-甲基环己烷混合样品；然后将上述样品加热后随炉冷却，并以浑浊刚好出现时的温度作为衡量指标。
（7）双丙酮醇浊点（DACP）：将树脂、二甲苯和双丙酮醇按等质量比混合均匀，得到混合样品；然后将上述样品加热后随炉冷却，并以溶液完全浑浊时的温度作为衡量指标。
（8）单体转化率：采用气相色谱仪进行测定，并以原料及回收溶剂中活性单体含量的差值计算转化率。
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本文编辑：佚名
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