双环戊二烯是重要的精细化工中间体,主要用于生产聚碳酸酯、尼龙、聚甲醛等塑料制品。双环戊二烯的生产方法主要有气相法和水溶液法两大类,其中水溶液法是国内外应用最广的一种生产工艺。
本文介绍一种以甲醇为溶剂的双环戊二烯的合成方法及工艺条件的选择。
催化剂选择:采用固体金属氧化物作为催化剂,其活性高且价格便宜。该催化剂由三氧化铬和四氧化三铁组成。
反应步骤如下:
(1)在反应瓶中投入一定量甲苯。
(2)加入过量的氢氧化钠。
(3)滴加浓硫酸。
(4)滴加水蒸气。
(5)将反应物加热升温至80°C。
(6)通入氢气。
(8)回流3h。
(9)减压蒸馏除去未反应的甲醇。
(10)冷却后分馏得到粗产品。
(11)精馏得成品。
(12)1mol原料可产1mol产物;若用2mol原料则可得2mol产物;如用3mol原料则可产4~5ml产物。
(3)收率:工业品收率约为90%,而本实验选用的是较优的工艺条件,故收率达95%。